AOX檢測可行性報告

1.引用標準      HJ/T83-2001         AOX的測定  離子色譜法

               SY/T0536-2008       電量法   鹽含量的測定

               GB/T15959-1995      AOX的測定  微庫侖法  

2.原理：用活性炭吸附水中的有機鹵素化合物，然后將吸附上有機物的活性炭放入高溫爐中燃燒分解，轉化為鹵化氫，經(jīng)堿水溶液吸收，用電量法測定。

3準備：對氯苯酚標準物質 200mg/l（72.5mg對氯苯酚溶于100ml水中）。

        加標溶液 用微量針抽取100微升的對氯苯酚標準物質，加入5ml硝酸鈉儲備液，加入到100ml純水中。

        Nacl標準溶液  10mg/l或20mg/l。

        硼砂吸收液  C=0.0025Mol/l。

• 將KY-200AOX主機.電解池.攪拌器準備好，沖洗電解池，依次連接好電極線，用10mg/l或20mg/l標樣標定KY-200AOX的轉化率。
• 取40-50ml活性炭，兩端塞入少許石英棉，裝入樣品管，倒入加標溶液，打開氮氣，使流速以2-3ml/min速度流經(jīng)吸附柱，吸附結束后，倒入25ml硝酸鈉洗滌液，以2-3ml/min流速洗滌吸附柱。
• 連接好裝有3ml硼砂吸收液的氣泡吸收管，將活性炭吸附柱移入進樣舟，加塞，進樣舟在預熱區(qū)停留2min，再推入高溫區(qū)10min，再拉回預熱區(qū)，繼續(xù)吹氧4-5min。
• 取下吸收器和連接管，用洗耳球從入口段輕輕吹氣，反復沖洗，使霧滴全部進入吸收管中。
• 用電量法（KY-200AOX）測定吸收管中鹵素離子的含量。

4.全程序空白的測定（100ml純水，5ml硝酸鈉儲備液）

0.391mg/l   0.393 mg/l

5.全分析步驟的驗證（100ml純水，5ml硝酸鈉儲備液，100ul對氯苯酚標準溶液）                 0.595 mg/l   0.599mg/l

                 （100ml純水，5ml硝酸鈉儲備液，50ul對氯苯酚標準溶液）        0.499mg/l    0.497mg/l

6.樣品驗證（100ml自來水樣，5ml硝酸鈉儲備液）

  一組                      0.421mg/l    0.423 mg/l

  二組                      0.419mg/l    0.417mg/l 

三組                      0.425mg/l    0.429mg/l

符合標準相對標準偏差要求

          （100ml自來水樣，5ml硝酸鈉儲備液，200ul對氯苯酚標準溶液）

           0.846mg/l    0.841mg/l

7.結果驗證報告    20mg/l標樣轉化率114.366%  反標結果19.94mg/l

                 加標0.2mg/l對氯苯酚標樣反標0.205mg/l  回收率102.5%

                 加標0.1mg/l對氯苯酚標樣反標0.106mg/l  回收率106%

                 自來水AOX含量0.030mg/l

                 自來水加標AOX含量0.4215mg/l  加標回收率105.375%

8.備注：

在選用10-30微升的加標溶液時，由于空白死體積過大，加標分析不太，沒有形成線性。

活性炭選用標準為氯化物小于15ug/l，市面上所有分析純活性炭氯化物均達不到此要求，儀器的檢測下限由于選用活性炭原因，不好確定，建議選用德國耶拿活性炭(活性炭保存，使用，處理方式詳見標準)。

活性炭，吸附柱等必須密封保存，隔絕空氣污染。

    活性炭取樣器一管大概22mg，標準要求40-50mg，必須取滿兩管，否則空白沒有意義，吸附性也達不到，兩頭的石英毛朝下的一面必須填實，容易在氮氣壓力下造成脫落。

     使用過的氣泡吸收管必須用純水洗凈，再放入干燥箱干燥后方可使用。

     樣品管在前處理結束到放入裂解爐前，注意無機氯化物的污染，如手汗，自來水等。注：驗證結果（儀器對地面水和污水檢測靈敏度較高，尤其是污水，由于空白的原因對飲用水無法準確檢測）。

     有機氯化物污水，如果污水中含有較多的懸浮物，嚴重渾濁時，則需要高速離心分離，取上清液稀釋后測定。